发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

摘要：

以间苯二甲酸(IPA)、65％发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA).采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01～0.015 MPa)条件下分120～130℃、135～145℃、150～160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05～0.08 MPa)条件下在160～170℃反应.考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法.结果 表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65％SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01 MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5％以上,纯度98.8％以上.新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5％.

关键词：间苯二甲酸-5-磺酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸、发烟硫酸磺化法、加压梯度升温反应

所属期刊栏目：36

分类号：TQ225.27(基本有机化学工业)

资助基金：国家级大学生创新训练项目201710439187;泰安市科技发展计划项目2018GX0065

在线出版日期：2019-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：5-8