利奈唑胺中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺合成工艺优化

摘要：

S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺.用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯-2-丙醇的收率;在4-二甲氨基吡啶催化下与乙酸酐反应得到(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺,收率90.91％,时间缩短了4h.

关键词：(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺、副反应、醋酸铵、4-二甲氨基吡啶

所属期刊栏目：33

分类号：R914.5(药物基础科学)

资助基金：国家海洋公益性行业科研专项201305007;江苏省六大人才高峰资助项目2009年、2013年;江苏省海洋资源开发研究院科研项目JSIMR201409;连云港市工业攻关项目CG1508

在线出版日期：2016-11-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：61-64