10.3969/j.issn.1003-9384.2014.03.009
2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛的制备工艺
以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应生成2-甲基-5-(α-羟基-β三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ)和2-甲基-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ),Ⅰ在碱性条件下水解生成2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ).合成Ⅰ的最佳反应条件为:n(2-甲基-8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为10h,产物收率为54.8%;合成Ⅲ的最佳反应条件为:n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为26.9%.产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.
2-甲基-8-羟基喹啉、水合氯醛、2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛、缩合反应
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TQ253.23(基本有机化学工业)
国家海洋公益性行业科研201305007;江苏省高校产业化推进项目JHB2011-60;江苏省六大人才高峰资助项目2009年;江苏省高校优势学科建设工程资助项目;连云港市产学研联合研究项目CXY1212
2014-06-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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