Doebner-Miller法合成8-羟基喹哪啶的工艺研究

摘要：

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和巴豆醛为原料,在含有乙酸的盐酸水溶液中,用Doebner-Miller法合成重要医药中间体8-羟基喹哪啶.较佳的反应条件为:n(邻氨基酚)∶n(邻硝基酚)∶n(巴豆醛)∶n(乙酸)∶n(AlCl3)＝ 1∶0.36∶1.1∶1.0∶0.15,搅拌速率为400 r/min,巴豆醛滴加时间为3h,在90～100℃反应5h,经中和、蒸馏等后处理得到8-羟基喹哪啶,收率76％(以邻氨基苯酚计),纯度99.3％.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对8-羟基喹哪啶的结构进行了表征.

关键词：8-羟基喹哪啶、邻氨基苯酚、巴豆醛、Doebner-Miller合成

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分类号：TQ421.3+8

资助基金：江苏省高校产业化推进项目JHB2011-60;连云港市工业攻关项目CG1007;连云港市产学研联合研究项目CXY1212;海洋公益性行业科研专项201305007;江苏省高校优势学科建设工程资助项目

在线出版日期：2013-09-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：22-24