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10.3969/j.issn.1003-9384.2013.01.005

N-亚硝基新烟碱类化合物的合成

引用
以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,对甲苯磺酸作催化剂,甲苯作溶剂,合成N-二苯亚甲基-3-氨甲基吡啶(1),以化合物(1)为原料合成新烟碱.以新烟碱为先导化合物,设计合成了假木贼碱和N-亚硝基新烟碱,再以假木贼碱合成N-亚硝基假木贼碱.考察了催化剂、反应时间和原料比例对化合物(1)产率的影响;二异丙基氨基锂(LDA)用量对新烟碱产率的影响;反应温度和时间对亚硝基新烟碱产率的影响.采用1H NMR和MS等对所合成的化合物结构进行了证实.实验结果表明:当n(3-氨甲基吡啶)∶n(二苯甲酮)=1∶1.25,选用对甲苯磺酸作催化剂,回流反应3h时,化合物(1)收率高达86.4%;n(3-氨甲基吡啶和二苯甲酮)∶n(LDA)=1∶1.1时,新烟碱的收率为85.5%;当反应温度为0℃,反应时间为6.0h时,N-亚硝基新烟碱的收率为81.0%.

3-氨甲基吡啶、二苯甲酮、新烟碱、假木贼碱、N-亚硝基新烟碱

30

QT253.2

国家自然科学基金资助项目20662007,20961007;江西省教育厅基金资助项目GJJ09064

2013-03-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共5页

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精细石油化工

1003-9384

12-1179/TQ

30

2013,30(1)

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