10.3969/j.issn.1003-9384.2009.03.007
1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330).通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛) =1∶1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯)∶n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1∶3.9,以H2SO4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%.对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物.该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少.
抗氧剂、2、6-二叔丁基苯酚、3、5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚、1、5-三甲基-2、4、6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、合成
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TQ241.4(基本有机化学工业)
2009-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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