10.3969/j.issn.1003-9384.2008.02.009
用邻氰基氯苄的副产物合成盐酸肼屈嗪的研究
用生产邻氰基氯苄的副产物[w(邻氰基甲苯)=10%、w(邻氰基氯苄)=30%和w(邻氰二氯苄)=50%]合成了盐酸肼屈嗪,探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响.最佳合成条件:1)将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150~155℃深度氯化,产物中邻氰二氯苄质量分数大于85%;2),n(邻氰二氯苄):n(甲醇钠)=1:2.05,回流反应20 h,制得缩醛;3)n(缩醛)t,n(盐酸)=1:3.9,在0℃酸解反应3 h,得到邻氰基苯甲醛,收率90.5%;4),n(邻氰基苯甲醛):n(85%的水合肼)=1 :3.5,pH=3,回流时间8 h,盐酸肼屈嗪收率75%.
肼屈嚷、邻氰基苯甲醛、邻氰基氯苄、副产物
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TQ463
江苏省高校高新技术产业发展项目JHB05-50;2006年江苏省教育厅"青蓝工程"学科带头人项目
2008-07-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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