10.3969/j.issn.1003-9384.2007.01.013
4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用"高温"重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%.其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50 ℃,反应时间2.5 h,n(红色基GL): n(CuCl)=1:0.55,保温温度70 ℃ ;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50 ℃,反应时间4 h,n(红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60 ℃.产物经IR和GC-MS验证符合预期结构.此"高温"重氮化法可扩大至中试生产.
4-氯-3-氟甲苯、4-溴-3-氟甲苯、Sandmeye反应、还原反应、Schiemann反应
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TQ242(基本有机化学工业)
2007-10-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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