10.3969/j.issn.1003-9384.2001.01.022
现代化工分离技术讲座
@@3 固定相
3.1 毛细管柱SFC用的固定相
聚硅氧烷是毛细管色谱最常用的固定相。它具有三个主要优点:①热稳定性高②保持溶质低粘度高扩散性③改变聚硅氧烷的结构可以变化固定相的极性。第一个优点对SFC关系不大,因为,SFC的操作温度远远低于GC的操作温度。第二个优点对各种形式的色谱都很重要,因为溶质在固定相中有较高的扩散系数,意味着可以使用较厚层的固定相而不致引起柱效的损失,而且还能提高样品的负载容量和检测灵敏度。聚硅氧烷的极性很容易改变,只要按不同比例连接上不同的基团,如非极性的甲基、弱极性的苯基、中等极性的氰基和强极性的氨基,聚硅氧烷的极性就会发生变化。最常用的固定相有非极性的甲基聚硅氧烷OV1［Mr：(30～40)×104］,OV101(Mr：30×103)和SE30［Mr：(10～25)×105］。中等极性的100％氰基聚硅氧烷(如OV275)也用得较多。毛细管SFC常用的固定液见表7。
表7 毛细管SFC常用的固定液
固定相
商品型号
极性
温度/℃
甲基聚硅氧烷
OV1,SE30,DB1
非极性
30～300
苯基甲基
聚硅氧烷
SBPhenyl50,
OV1701
弱极性
30～260
联苯基甲基
聚硅氧烷
SBbiphenyl30
中等极性
30～260
交联聚乙二醇
Carbowax 20M
极性
30～260
氰丙基苯基
聚硅氧烷
SBCyanopropyl25
强极性
30～250
对于非极性物质的分离,一般使用非极性固定相,而对于极性物质的分离,一般选用极性固定相,例如,含有约5％苯基(95％甲基)的弱极性苯基聚硅氧烷常用于分离甘油酯。含25%或30%二苯基的二苯基聚硅氧烷和聚乙二醇固定相已用于天然产物(蔬菜油、甘油酯)的分离。聚乙二醇固定相也能用于酮和游离脂肪酸的分离。
3.2 填充柱SFC用的固定相
HPLC最常用的硅基化学键合固定相(chemical bonded phase, stationary, CBPs)也可用作填充柱SFC的固定相。表8列出了一些填充柱SFC用的硅基化学键合固定相的有关参数。
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TQ2(基本有机化学工业)
2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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