10.3969/j.issn.1003-9384.2001.01.012
微波促进的有机反应
@@2 缩合反应
2.1 双活化亚甲基与羰基的缩合
2.1.1 丙二酸与羰基的缩合
在碱性氧化铝为载体上,苯甲醛衍生物与丙二酸缩合收率为70%~96%,反应时间为5~7 min[38]。
ArCHO+CO2HCO2HAl2O3MWIArCHCCO2HCO2H
醛=苯甲醛(70%),4甲基苯甲醛(75%),2甲基苯甲醛(88%),糠醛(72%),4乙酰基苯甲醛(96%), 2氯苯甲醛(92%), 1萘甲醛(75%)
在吡啶和少量哌啶存在下,苯甲醛衍生物与丙二酸反应生成肉桂酸衍生物[39]。收率为94%~97%,反应时间为2~5 min。
RCHO+CH2(CO2H)2吡啶,哌啶MWI
CO2H
醛=苯甲醛(97%),3羟基苯甲醛(95%),4羟基苯甲醛(96%),4甲氧基苯甲醛(97%),3硝基苯甲醛(97%),3甲氧基4羟基苯甲醛(94%),3,4二甲氧基苯甲醛(96%),3,4(OCH2O)(96%),3甲氧基4苄基(96%),3苄基4甲氧基(96%)
在SiO2载体上,脂肪醛与丙二酸缩合生成3,4不饱和脂肪酸[40]。反应时间为3~5 min,收率为80%~92%。
RCHO+CO2HCO2HSiO2MWIOROH
己醛(84%),庚醛(84%),辛醛(88%),壬醛(86%),癸醛(90%),苯乙醛(92%),苯丙醛(89%)
2.1.2 丙二酸酯与羰基的缩合
在含有哌啶和五氧化二磷的氯苯中,丙二酸二乙酯与苯甲醛衍生物缩合收率为52%~85%,反应时间为5~15 min[41]。
ArCHO+CO2C2H5CO2C2H5P2O5,哌啶氯苯,MWI
ArHCCCO2C2H5CO2C2H5
苯甲醛(85%),4甲基苯甲醛(73%),1甲酰基萘(78%)
丙二酸二乙酯与水杨醛在常规加热下反应6 h,收率为73%。在微波照射下收率提高到82%[10]。
CHOOH+CH2(CO2C2H5)2Solvent freeMWI
OCO2C2H5O
丙二酸缩丙酮与醛在硅胶上缩合,收率为72%~87%,时间为3~15 min[42]。
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TQ2(基本有机化学工业)
2004-01-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共4页
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