固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

摘要：

为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题,以双苄基生物素Ⅱ为原料,一步法制备了D-生物素Ⅰ.对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化,确定了最佳反应条件.利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证.结果表明,Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌,溶剂为三氟甲苯,n(Lewis酸):n(双苄基生物素Ⅱ)=2:1,反应温度为70～75℃,反应时间为2 h时,产物收率可达90％以上,HPLC纯度达到99.0％以上.

关键词：D-生物素Ⅰ、双苄基生物素Ⅱ、脱苄、固体Lewis酸、一步法、医药原料

所属期刊栏目：39

分类号：O621.3(有机化学)

在线出版日期：2022-07-27（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1443-1447