3,5-二甲基苯酚合成工艺改进

摘要：

以乙酰乙酸乙酯和乙醛为起始原料、无水碳酸钠为碱,经过Robinson环合反应得到4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮,收率为95％.对无水碳酸钠体系催化的Robinson环合反应进行了应用拓展,在该体系催化下,脂肪醛和芳香醛底物均可转化为相应二取代环己烯酮产物.环合产物4-乙氧羰基-3,5-二甲基-2-环己烯-1-酮经皂化脱羧过程可定量转化为关键中间体3,5-二甲基-2-环己烯酮,收率为99％.将3,5-二甲基-2-环己烯酮直接脱氢芳构化,得到了目标产物3,5-二甲基苯酚.采用1HNMR和13CNMR对产物及中间体结构进行了表征.在本文建立的工艺条件下,3,5-二甲基苯酚的总收率为66％.该工艺适用于3-甲基-5-丙基苯酚的合成,具有一定的普适性.

关键词：3、5-二甲基苯酚、Robinson环合、环己烯酮、脱氢芳构化、精细化工中间体

所属期刊栏目：39

分类号：TQ243.1(基本有机化学工业)

资助基金：国家自然科学基金;国家自然科学基金;中国博士后科学基金

在线出版日期：2022-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：1283-1289