溶胶-凝胶法制介孔Pd/m-TiO2催化连续流Suzuki偶联反应

摘要：

以PdCl2和钛酸正丁酯为原料、聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂、三嵌段共聚物EO96PO70EO96为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Pd负载量(质量分数0.1％～1.0％)的非均相Pd/m-TiO2催化剂.采用N2吸附-脱附等温线、XRD和TEM对其进行了表征.结果表明,催化剂具有有序介孔结构,孔径在8.7～10.2 nm之间,Pd粒子均匀分布在载体上,粒子尺寸为11.3～13.3 nm.在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO2催化溴苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应,确定了最优工艺条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水〔V(DMF):V(H2O)=1:1〕为溶剂,碱为K3PO4,流速为0.20 mL/min,溴苯、苯硼酸和K3PO4的浓度分别为0.10、0.12和0.15 mol/L,Pd负载量为0.7％(质量分数)的m-TiO2(记为0.7％Pd/m-TiO2)为催化剂,反应温度为80℃,反应时间6.8 min.在最优反应条件下考察了不同取代芳烃的Suzuki偶联反应,反应收率均达到了99％,0.7％Pd/m-TiO2使用5次后仍保持良好的催化活性.

关键词：连续流、Suzuki偶联反应、溶胶-凝胶法、介孔材料、Pd催化剂

所属期刊栏目：38

分类号：TQ426.81;TQ241.3

资助基金：中央高校基本科研业务费专项;上海市领军人才

在线出版日期：2021-08-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：1613-1620