AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究
通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(AlH3 P2 W18 O62·nH2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、PylR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征.探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响.结果表明,AlH3P2W18O62·nH2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构.与AlH3P2W18O62·nH2O相比,负载型催化剂(30% AlH3P2W18 O62·nH2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Br(o)nsted酸中心,但酸强度降低.在优化反应条件下:即AlH3P2W18O62·nH2O负载量为30%(质量分数),w(30% AlH3 P2 W18 O62·nH2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1:1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%.催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%.30% AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性.
MCM-41、AlH3P2W18O62·nH2O/MCM-41、Dawson型、酸中心、阿司匹林、医药与日化原料
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TQ426.91
2015-12-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
1271-1277