N,N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺的合成
以邻溴苯胺为起始原料,经缩合、水解、N,N-二甲基-3-硝基-4-氯苯磺酰胺缩合、锌粉还原、铜催化Ullmann反应,得到目标化合物.并考察了缩合反应不同溶剂、碱、反应温度,还原反应还原剂的用量,Ullmann反应催化剂的用量、反应时间、反应温度对反应收率的影响.优化后5步反应总收率可达45.5%,且反应条件温和,后处理简便,在该工艺的中试生产中4批样品的车间总收率分别为38.2%、36.7%、36.9%、38.5%,且产品质量可靠,稳定性良好,产品经ESI-MS和1HNMR确证结构.
哌泊噻嗪、N、N-二甲基-10H-2-吩噻嗪磺酰胺、工艺研究、医药与日化原料
31
TQ460.31
2014-09-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
862-865