1-溴-6-氰基-2-萘酚的合成
以2-萘酚(Ⅱ)为原料,经一锅两步反应制备6-溴-2-萘酚(Ⅳ),收率为89.0%;然后经氰化反应制备6-氰基-2-萘酚(Ⅴ),投料比n(CuCN)∶n(Ⅳ)=1.5∶1时收率为91.2%;最后分别用溴素和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)两种不同的溴化试剂制备了1-溴-6-氰基-2-萘酚(Ⅰ).以溴素为溴化试剂,乙酸为溶剂,n(Br2)∶n(Ⅴ) =1∶1,Ⅰ的收率为89.8%;该法成本较低,适合工业上大规模生产.以NBS为溴化试剂,乙腈为溶剂,n(NBS)∶n(Ⅴ)=1.00∶1.03,收率几乎定量(99.2%);该法条件温和,简单高效,可避免溴素易挥发和吸入毒性大的缺点,更适合实验室小规模合成.
N-溴代丁二酰亚胺、6-溴-2-萘酚、6-氰基-2-萘酚、1-溴-6-氰基-2-萘酚、溴化、精细化工中间体
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TQ242.3;R914.5(基本有机化学工业)
湖北省新型反应器和绿色化学工艺重点实验室开放基金RGCT201201;武汉工程大学科学研究基金10128301;the Open Fund of Hubei Novel Reactor & Green Chemical Technology Key LaboratoryRGCT201201;the Scientific Research Fund of Wuhan Institute of Technology10128301
2014-03-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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110-112,116