沙丁胺醇-D2的合成

摘要：

以水杨醛和溴乙酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化制备得到5-溴乙酰基-2-羟基苯甲醛(Ⅱ),再与叔丁胺胺化和盐酸水解,过柱纯化后得到中间体5-｛[(1,1-二甲基乙基)氨基]乙酰基｝-2-羟基苯甲醛盐酸盐(Ⅲ),化合物Ⅲ再用硼氘化钠还原制得目标产物沙丁胺醇-D2(Ⅳb).合成路线优势在于最后一步反应引入氘代同位素,保证氘代物丰度的不稀释,且操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达70％以上.产品经MS和1HNMR表征和确认,氘标记同位素丰度＞97.1％.

关键词：酰基化、叔丁胺、氘代、沙丁胺醇-D2、精细化工中间体

所属期刊栏目：30

分类号：R974(药品)

资助基金：上海市科委基地能力提升专项11DZ2210700;上海化学试剂产业技术创新战略联盟11DZ0511700-LMCY-5;Special Promotion Program of Shanghai Science and Technology Base11DZ2210700;Strategic Alliance of the Industrial Technology Innovation of Shanghai Chemical Reagent Industry11DZ0511700-LMCY-5

在线出版日期：2013-11-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：1198-1200