3-甲基-γ-辛内酯超临界流体色谱立体异构性制备拆分

摘要：

用填充柱超临界流体色谱制备性拆分香料3-甲基-γ-辛内酯4个光学立体异构体.3-甲基-γ-辛内酯(合成的)首先在硅胶柱上制备拆分得其cis-、trans-异构体.然后,在分析模式下,考察手性柱种类、改性剂种类、改性剂含量、柱温、柱压的影响,获得拆分cis-、trans-异构体的较佳超临界流体色谱条件,cis-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,柱温30 ℃,柱压9 MPa,改性剂甲醇体积分数4.0％,流动相流速1.5 mL/min,分离度1.45；trans-异构体:手性柱Chiralpak AD-H,性温30℃,柱压10 MPa,改性剂甲醇体积分数4.5％,分离度2.24.在较佳的条件下对cis-、trans-异构体进行制备规模手性拆分得mg级4个光学立体异构体产品,光学纯度(对映体过量e.e)均为100％.

关键词：填充柱超临界流体色谱、3-甲基-γ-辛内酯、威士忌内酯、制备分离、立体异构体、Chiralpak AD-H、香料

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分类号：TQ65

资助基金：国家自然科学基金项目31171755;北京市自然科学基金项目21222013;北京市教委科技发展计划重点&北京市自然科学基金项目KZ201010011011

在线出版日期：2013-01-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：965-971