鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成

摘要：

5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一.该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25 ℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶ n(NaOH)=1∶ 0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25～30 ℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶ n(对氟苯磺酰氯)=1∶ 1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算).用IR、HRMS、1HNMR对最终产品结构进行了表征.该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B 2503543号<科技查新报告>所证实.

关键词：5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯、4-乙酰胺基-3-硝基苯酚、精细化工中间体

所属期刊栏目：25

分类号：O621.25(有机化学)

资助基金：常州市新北区科技攻关项目20050327

在线出版日期：2008-05-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：297-300