10.3321/j.issn:1003-5214.2007.02.018
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成
以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由Vilsmeier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dakin反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%.经正交实验得Vilsmeier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT): n(POCl3): n(DMF)=1: 1.8: 2.2,反应温度70 ℃,反应时间7 h.在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30 ℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h.
辅酶Q0、3、4、5-三甲氧基甲苯、Vilsmeier-Haack反应、Dakin反应
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TQ224.6(基本有机化学工业)
湖南省科技厅科技攻关项目04FJ4116
2007-03-19(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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