10.3321/j.issn:1003-5214.2006.08.022
4,4'-二氨基苯磺酰苯胺的合成
该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究.对硝基苯胺在90~95 ℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺): n(氯磺酸)=1: 4]在60~65 ℃及氨基磺酸催化下,反应3 h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35 ℃反应12 h,生成4-乙酰氨基-4'-氨基苯磺酰苯胺;最后在95 ℃用氢氧化钠水解,得到4,4'-二氨基苯磺酰苯胺.高效液相色谱测得w(Ⅰ)>98.5%,总收率约75%.该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150 t Ⅰ的工业生产中.
4、4’-二氨基苯磺酰苯胺、相转移催化剂、乙酰苯胺、对硝基苯胺
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TQ226.31(基本有机化学工业)
2006-09-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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