HIV病毒抑制剂中间体3,5-二羟基戊苯(olivetol)的新合成方法

摘要：

以工业级的3,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,与LiH于室温下在四氢呋喃中反应5 h生成3,5-二甲氧基苯甲酸锂(Ⅰ),不需精制,直接与正丁基锂在冰浴中进行酰化反应制得3,5-二甲氧基苯戊酮(Ⅱ),收率85.06%;进而在210 ℃以下通过乌尔夫-黄鸣龙反应将Ⅱ还原为3,5-二甲氧基戊苯(Ⅲ),Ⅲ与熔融的吡啶盐酸盐在200 ℃回流2 h,脱甲基制得目标产物3,5-二羟基戊苯(Ⅳ),总收率为60.90%,质量分数为98.22%.利用IR、1HNMR、GC、HLPC-MS等分析手段对各步产物进行了表征.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高等特点,优于目前所报道的其他合成路线.目前正在进行放大实验.

关键词：HIV病毒抑制剂、3、5-二羟基戊苯、5-二甲氧基苯甲酸、酰化、乌尔夫-黄鸣龙还原、脱甲基化

所属期刊栏目：23

分类号：O625.31(有机化学)

在线出版日期：2006-05-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：382-385