10.3321/j.issn:1003-5214.2006.03.026
N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8~353.4 ℃,收率95%.然后在70 ℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20 min,制备了 N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5 ℃,收率98.5%.最后以双氧水为氧化剂,在75 ℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物 N-(6 -氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4 ℃,收率92%.利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气-质联用仪(GC-MS )解析并确定了中间产物及目标化合物的结构.
N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺、亲核取代反应、微波辐射、氧化反应
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TQ453.6
2006-04-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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307-309,312