10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成

摘要：

以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150～200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试.

关键词：10-(2,5-二羟基苯基)-9、10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物、阻燃剂

所属期刊栏目：22

分类号：TQ314.24

资助基金：国家科技攻关项目2003AA333030

在线出版日期：2005-12-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：853-855,868