2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸的合成研究

摘要：

以苯甲酸为原料, 铁粉做催化剂,在140～150 ℃下滴加Br2, 然后在150 ℃下回流反应1 h, 再在160 ℃回流反应6 h,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后,再用c(HCl)=2 mol/L的盐酸酸化,得苯甲酸溴代的产物,将溴代物在常压下升华16 h,除去2-溴苯甲酸,收集不升华的3-溴苯甲酸(Ⅰ).将Ⅰ与氯化亚砜在50～60 ℃反应,然后减压蒸馏,收集132 ℃/2.4 kPa的馏分,为3-溴苯甲酰氯,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中,在55～56 ℃下回流,经Friedel-Crafts反应制成苯基-3-溴苯基甲酮(Ⅱ).将Ⅱ在对-甲苯磺酸存在下,与乙二醇在78～80 ℃下反应24 h,进行羰基保护,制得2-苯基2-(3′-溴苯基)-1,3-二氧杂环戊烷(Ⅲ),然后将Ⅲ制成格氏试剂,与α-溴化丙酸乙脂在50～60 ℃下反应15 h,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流8 h,使酯类水解,得产物2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸.

关键词：2-(3′-苯甲酰基-苯基)丙酸、苯甲酸、3-溴苯甲酸、苯基-3-溴苯基甲酮

所属期刊栏目：19

分类号：TQ453.3

资助基金：国家自然科学基金30000112;山西省留学回国人员科研项目晋留-2001-1

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：606-608