2,6-二甲氧基苯甲酸的合成

摘要：

对2,6-二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究.经三步反应合成2,6-二甲氧基苯甲酸.第一步:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,n(间苯二酚)∶ n(碳酸钾)∶ n(二氧化碳)＝ 1.0∶0.5∶ 1.5在1.3 MPa,135～137 ℃条件下,反应16.5 h,使,经酸化制得2,6-二羟基苯甲酸;第二步:使n( 2,6-二羟基苯甲酸)∶ n(硫酸二甲酯)=1∶ 3,在碱性条件下反应得到2,6-二甲氧基苯甲酸甲酯;第三步:将上步产物碱催化水解,酸化制得2,6-二甲氧基苯甲酸.第一步反应温度较文献值150～180 ℃低,减少了副产物;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺,提高了间苯二酚的利用率和产品收率(2,6-二羟基苯甲酸收率为52%).后两步反应是连续进行的,烷基化反应温度是30～45 ℃,先滴加w(NaOH)=30%的水溶液,该步反应结束之后,补加w(NaOH)=40%水溶液, 这两步反应的总收率为92.6%.2,6-二甲氧基苯甲酸的总收率为48.15%.化学法测定其质量分数为99.1%.

关键词：2、6-二甲氧基苯甲酸、间苯二酚、硫酸二甲酯、酰基膦氧化合物、光引发剂

所属期刊栏目：19

分类号：TQ204.62(基本有机化学工业)

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：596-599