3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1 H--吡唑的合成

摘要：

3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑是合成除草剂的中间体.它通过以下途径制得:邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得4-氯-2-氟-5-甲氧基苯甲醛;后者经甲基格氏试剂作用,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化,转变为4-氯-2-氟-5-甲氧基苯乙酮;4-氯-2-氟-5-甲氧基苯乙酮在甲醇钠/甲醇体系中,与三氟乙酸乙酯反应得相应的β-二酮;然后用水合肼闭环,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品.总收率63.5%.最后一步用硫酸二甲酯甲基化时,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成.产品结构经质谱、核磁共振氢谱、碳谱确认.

关键词：邻氯对氟苯甲醚、4-氯-2-氟-5-甲氧基苯甲醛、4-氯-2-氟-5-甲氧基苯乙酮、1-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-4、4、4-三氟-1、3-丁二酮、3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑

所属期刊栏目：19

分类号：TQ457

在线出版日期：2004-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：179-182