液相色谱串联质谱法测定人体血清中的类固醇激素
目的:建立一种能同时测定血清中6种类固醇激素[包括孕酮(P)、17-羟基孕酮(17-OHP)、皮质醇(COL)、去氢表雄酮(DHEA)、双氢睾酮(DHT)、硫酸去氢表雄酮(DHEAS)]的快速、灵敏的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.方法:血清样本经甲基叔丁基醚液液萃取,高速离心后上清液氮气吹干,加入复溶液后上机检测.采用安捷伦C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,水相A为纯水,有机相B为纯甲醇,质谱采用电喷雾电离(ESI)模式进行离子化,多反应监测模式(MRM)扫描,同位素稀释法进行定量分析.结果:血清中6个类固醇激素检测限(LOD,以信噪比(S/N)≥3为标准)为0.03～1.25 ng·mL-1;定量限(LOQ,以信噪比(S/N)≥10为标准)为0.05～2.50 ng·mL-1;在0.05～4000 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9950;低浓度样本日内精密度为2.4％～6.2％;中浓度样本日内精密度为2.3％～5.7％;高浓度样本日内精密度为1.3％～5.4％.低浓度样本日间精密度为0.4％～2.6％;中浓度样本日间精密度为0.3％～3.9％;高浓度样本日间精密度为0.2％～4.7％.加标回收率为86％～106％.结论:建立一种能同时测定血清中6个类固醇激素的HPLC-MS/MS方法.该方法简单、快速、灵敏度高、特异性强,可在6.5 min之内完成分离和检测,适用于人体血清中多种类固醇激素含量的定量分析.
类固醇激素、血清、高效液相色谱串联质谱
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R927.1(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)
2022-09-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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