柱前衍生化RP-HPLC法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质
目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L-1醋酸铵,冰醋酸调节pH至5.0)-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速:1 mL·min-1,检测波长:265 nm,柱温:35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件:需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·mL-1 FMOC-Cl乙腈溶液(v/v,1∶3∶3)室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L-1盐酸溶液调节pH至3~4。结果:该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·mL-1范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论:该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。
L-鸟氨酸盐酸盐、有关物质、9-芴甲氧羰酰氯、柱前衍生化、反相高效液相色谱法
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R927.11(药典、药方集(处方集)、药物鉴定)
2016-09-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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