色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度

摘要：

目的：建立HPLC法和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法检测人血浆中万古霉素的浓度，并分别与FPIA法进行比较。方法：HPLC法：100μL血浆样品加入等体积10%的高氯酸沉淀，振荡离心后取上清液进样。采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5μm），柱温为35℃，流动相为0.05 mol·L-1 KH2PO4（pH=3.2）-甲醇（74∶26，v/v），流速为1 mL·min-1，检测波长为230 nm。 LC-MS/MS法：100μL血浆样品用300μL乙腈沉淀，振荡离心后取上清液进样。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（100 mm ×2.1 mm，3.5μm），柱温为40℃，流动相为水（含0.1%甲酸）-乙腈（90∶10，v/v），流速为0.20 mL·min-1。采用电喷雾化离子源（ESI），多离子反应模式（MRM）检测，万古霉素和内标去甲万古霉素的监测离子对分别为m/z 725.0→144.0和718.5→144.0。采用建立的HPLC法和LC-MS/MS法测定95份临床样本，并与FPIA法进行相关性和测定方法的偏倚分析。结果：HPLC法和LC-MS/MS法测定万古霉素的线性范围分别为1.2~96μg·mL-1和0.4~96μg·mL-1，低、中、高三种浓度质控品日内和日间相对标准差（RSD）均<15%。两种方法与FPIA法有很强的相关性（r=0.9621，P<0.0001和r=0.9466，P<0.0001），无明显偏倚。结论：建立的HPLC和LC-MS/MS法快速、灵敏、准确，样本测定结果与FPIA法无显著差异，适用于万古霉素的常规血药浓度监测及人体药物代谢动力学研究。

关键词：万古霉素、高效液相、液相色谱-串联质谱、荧光偏振免疫法

分类号：R969.1(药理学)

在线出版日期：2015-01-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：509-513