10.3969/j.issn.1674-9960.2011.12.014
LC-MS-MS法测定人血浆中米格列奈浓度
目的 建立液质联用色谱法(LC-MS-MS)测定人血浆中米格列奈(mitiglinide)浓度.方法 空白血浆加米格列奈,用乙腈做为沉淀剂,取上清液用于LC-MS-MS分析.分析柱为日本资生堂CAPCELL PAK C18 MG,5 μm 150 mm×2.0 mm(ID)柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(0.1%氨水)分段洗脱(0~2 min 10∶90,2.1~8 min 90∶10,8.1~10 min 10∶90),流速为0.3 ml/min;质谱条件:电喷雾离子化电离源ESI负离子检测,喷雾电压(SP)4000 kV,鞘气(SGP)流速30 Arb,辅助气(AGP)流速0 Arb,毛细管温度(TEM)314℃;米格列奈和内标瑞格列奈的碰撞能量均分别为21 EV、23 EV;选择反应监测(SRM)分别测定米格列奈和内标瑞格列奈负离子m/z 314→189和m/z 451→379.2.结果 米格列奈在2.5~2000 μg/L检测浓度范围内呈良好线性关系(R>0.99),最低定量限(LLOQ)为2.5 μg/L,绝对回收率在70%以上,高中低3种浓度的日内和日间RSD≤15%.结论 该方法操作简便、灵敏、准确,适用于临床米格列奈的血药浓度监测及其药动学研究.
米格列奈、色谱法、液相、串联质谱法、血药浓度
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R977.15(药品)
2012-01-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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