10.3969/j.issn.2095-0411.2014.02.003
N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成
研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯(MPC)的新颖合成,整个合成分为两步完成:①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N'-二苯基脲(DPU),通过实验确定最佳工艺条件为:反应温度170℃;n(苯胺)∶n(尿素)=5∶1;反应时间1.5h,N,N'-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N '-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中(氮气保护)无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲醋.经过实验优化确定反应工艺条件为:反应温度170℃,n(N,N'-二苯基脲)∶n(甲醇)=1 ∶ 10,反应时间4h.粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%.所有产物的分子结构经1H NMR,13C NMR以及IR光谱表征.
N、N’-二苯基脲、N-苯基甲酰胺酸甲酯、无溶剂反应、醇解、压力反应器
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O625.6(有机化学)
2014-06-03(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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