反式-4-(N-乙酰氨基)环己醇的合成
反式-4-(N-乙酰氨基)环己醇是合成药物中间体反式-4-氨基环己醇盐酸盐的重要先行体.报道两步法合成反式-4-(N-乙酰氨基)环己醇研究结果,首先将起始原料对氨基苯酚用乙酸酐酰化,转化为对-(N-乙酰氨基)苯酚,接下来以5%Ru/C为催化剂,在有碱性助剂存在,5.0MPa,120℃条件下,将其氢化为顺式和反式混合的4-(N-乙酰氨基)环己醇,转化率为100%,4-乙酰氨基环己醇的选择性达到96.9%,根据高效液相色谱法检测得知,其反式与顺式比值为78∶22.最后通过重结晶分离出反式目标产物,总产率为67.0%.系统考察了多种因素对4-(N-乙酰氨基)苯酚的合成及后续催化氢化的影响.每步合成过程均由高效液相色谱监控.所有产物通过IR、1H NMR、13C NMR光谱进行了结构表征.
反式-4-(N-乙酰氨基)环己醇、催化加氢、顺反异构、重结晶
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O624.6(有机化学)
2013-03-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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