2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析

摘要：

2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义.以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl3)为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响.采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响.质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN.正交试验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大.当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl3)为1.00/1.20/1.45,反应温度为25℃、反应时间为4 h,酰化液滴加温度为-5～-2℃时,酰化产物收率达90.93％、2,6-MAN纯度为76.32％.以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度.当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98％的产品,满足工业氧化生产要求.

关键词：2-甲基萘、乙酰氯、酰基化、2-甲基-6-乙酰基萘、2、6-萘二甲酸

所属期刊栏目：29

分类号：TQ24(基本有机化学工业)

资助基金：国家自然科学基金U1510101

在线出版日期：2023-05-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共9页

页码：39-47