HPLC-MS/MS测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2的方法及临床应用

摘要：

目的 建立一种新的盐析辅助液-液萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术,快速测定人脑脊液中多黏菌素E1和E2浓度的方法.方法 以多黏菌素B1为内标,用乙腈萃取脑脊液样本,甲酸铵作为盐析剂进行液-液萃取.并对盐析剂浓度、盐析剂体积以及萃取剂体积进行了优化.色谱柱采用Waters Xselect ® HSS T3(2.1 mm× 150 mm,2.5 µm),流动相用乙腈和0.1％甲酸水溶液,采用梯度洗脱方式,检测时间 6 min.结果 在优选实验条件下,脑脊液中多黏菌素E1和E2分别在0.20～8.00μg·ml-1(r=0.9960),0.35～14.12 μg·ml-1(r=0.9984)范围线性良好.待测物的准确度均在91.4％～109.0％范围,日内、日间精密度的相对标准偏差均低于9.5％.多黏菌素E1的提取回收率为77.7％～84.3％,多黏菌素E2的提取回收率为60.3％～68.3％.待测物在脑脊液中无明显基质效应.脑脊液样品在采集、储存、预处理过程中均能保持稳定.结论 该方法操作简便,实验成本低,准确度高,重现性好,可应用于临床患者脑脊液中多黏菌素E1和E2的浓度测定.

关键词：高效液相色谱-串联质谱联用、盐析辅助液-液萃取、脑脊液、多黏菌素E

所属期刊栏目：37

分类号：R917(药物基础科学)

在线出版日期：2024-09-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：308-313