气相色谱法测定索拉非尼原料中的残留溶剂

摘要：

目的 用毛细管柱气相色谱法建立索拉非尼中5种残留溶剂的测定方法 .方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器.采用程序升温,柱温:40℃,保持5 min,然后以15℃/min的速率升至200℃.进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法计算残留溶剂的含量.结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正庚烷r=0.9995、乙酸乙酯r=0.9993、甲醇r=0.9998、异丙醇r=0.9991、甲苯r=0.9997),平均回收率为96%～104%,理论塔板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于3%.结论 本法简单,结果 准确,重复性好,适用于索拉非尼中正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇和甲苯5种残留溶剂的同时检测.

关键词：气相色谱法、索拉非尼、残留溶剂、内标法

所属期刊栏目：26

分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：重大新药创制"科技重大专项;国家自然科学基金

在线出版日期：2010-06-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：125-127