多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征

摘要：

为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度.结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1:2.5:3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7％;利用DNP与AD-NP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6％ 提高至90.7％;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8％ 提高至66.8％;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15 J.表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中.

关键词：有机化学、5-氨基-3、4-二硝基吡唑、ADNP、4-氨基-3、7、8-三硝基吡唑并[5、1-c]1、2、4-三嗪、PTX、热分析

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分类号：TJ55;O62(爆破器材、烟火器材、火炸药)

资助基金：国家自然科学基金No.21875185.No.21805222.No.22005238

在线出版日期：2021-01-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：614-619