N2 O5／HNO3硝解合成 TEX 工艺研究

摘要：

以 N2 O5／HNO3为硝解剂、4种取代哌嗪为底物，制备了4，10-二硝基-2，6，8，12-四氧杂-4，10-二氮杂四环[5．5．0．05．903．11]十二烷（TEX），优化了目标产物的合成工艺；探讨了表面活性剂、酸性离子液体等催化剂对反应收率及纯度的影响。结果表明，以1，4-二甲酰基-2，3，5，6-四羟基哌嗪（DFTHP）作为硝解底物，加料温度为40℃，反应温度为75℃，反应时间为40 min，加料比 m（DFTHP）∶m（N2 O5）∶V （HNO3）为2 g∶1 g∶20 mL 时，TEX 收率达45．6％，纯度达95．6％。当以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、离子液体[Et3 N（CH2）4 SO3 H][HSO4]和CF3 SO3 H／树脂（质量比为1∶9）为催化剂时，TEX 收率可进一步提高3％～14％。

关键词：有机化学、TEX、五氧化二氮、硝解、表面活性剂、酸性离子液体、哌嗪

分类号：TJ55;TQ25(爆破器材、烟火器材、火炸药)

资助基金：国家自然科学基金21406116；南京理工大学卓越计划“紫金之星”及江苏省出入境检验检疫局科技计划项目2014KJ59

在线出版日期：2016-03-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：11-15,31