4-溴-9-芴酮合成工艺研究

摘要：

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产.本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物.通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90～-95℃,亲核取代反应温度为-85～-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯):n(DMC)=1:1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃.本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3％,HPLC纯度达到99.5％以上,适合工业化生产.产物结构经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证.

关键词：芴酮、4-溴-9-芴酮、合成方法

所属期刊栏目：32

分类号：O625.29(有机化学)

在线出版日期：2020-07-07（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1100-1104