超高效液相色谱-串联质谱同时检测血液中29种农药

摘要：

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和固相萃取法(SPE)建立了血液中29种农药同时筛查、定性、定量分析的方法,血液经4％磷酸水溶液稀释后,震荡10min,以8000r·min-1转速离心10min,取上清液过3mL甲醇和3mL水活化好的Oasis Prime HLB(3cc,60mg)固相萃取小柱,使用3mL5％甲醇水淋洗,3mL乙腈甲醇混合溶剂(90:10)洗脱,接收洗脱液后在40℃条件下氮吹仪吹干,使用0.5mL初始流动相复溶,震荡10s后,过0.22μm水膜,装液质小瓶后进样分析.采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(150 mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相为0.1％甲酸乙腈-水/甲酸/甲酸铵(5mmol,pH=3),梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应选择离子监测模式(MRM)检测.29种农药的检出限为0.1 ng·mL-1～5 ng·mL-1,定量限为0.5 ng·mL-1～10 ng·mL-1,回收率为62.4％ ～97.4％,基质效应为82.8％ ～109％,相对标准偏差小于10.3％,相关系数均大于0.99,线性关系良好范围为10 ng·mL-1～1000ng·mL-1.本文方法灵敏度高,可以对血液中29种农药成分进行筛查、定性、定量分析,能够满足实际血液样品中农药成分检测的需求.

关键词：液相色谱-串联质谱、检测、农药、血液、固相萃取

所属期刊栏目：32

分类号：O657.6(分析化学)

在线出版日期：2020-03-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：150-156