Sol-gel法制备SO42-/ZrO2-SiO2及催化合成对硝基苯甲酸甲酯的研究

摘要：

以ZrOCl2·8H2O和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法和透析法制备固体超强酸SO42-/ZrO2-SiO2催化剂,考察了制备条件对硅、锆凝胶化时间的影响,并以合成对硝基苯甲酸甲酯为探针反应,研究了催化剂制备条件对催化活性的影响,最后采用Hammett指示剂法、BET法、FT-IR、TEM和XRD分别对催化剂的酸强度、比表面、反应前后骨架结构和形貌变化、晶相进行了表征。结果表明：(1)当水浴温度为80℃,水10mL时,锆凝胶化时间最短；(2)水浴温度为80℃,水8mL,pH=3．0-4．0时硅凝胶化时间最短；(3)当硅、锆原子摩尔比为10：1,H2 SO4浸渍液浓度为1．0mol·L-1,焙烧温度550℃时,催化剂的活性最高,酯产率为70%左右；(4)催化剂酸强度Ho<-12．70,反应前后催化剂比表面变化较大且结构形态存在较大差异,催化剂中的SiO2为无定形态,ZrO2为四方晶态。

关键词：溶胶-凝胶法、固体超强酸、对硝基苯甲酸甲酯、透析

分类号：O643.32(物理化学（理论化学）、化学物理学)

资助基金：浙江省自然科学基金项目Y404082;浙江省新苗人才计划项目2011R415025

在线出版日期：2014-05-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：514-520