基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化

摘要：

以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量.对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证.2,4,5-三甲氧基苯甲醛:丙酸酐:丙酸钠投料比为1:1.2:2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8％,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2％.经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产.

关键词：α-细辛脑、Perkin反应、正交试验、合成工艺

所属期刊栏目：34

分类号：O626(有机化学)

资助基金：河南省科技攻关项目;河南省高等教育教学改革研究与实践重点项目;河南应用技术职业学院首席技师资助项目

在线出版日期：2023-05-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：204-210