气相色谱质谱串联法测定肉类中五氯酚钠
目的 采用气相色谱质谱串联法(GC-MS)测定肉类中的五氯酚钠的衍生物五氯苯乙酸酯.方法 肉类等动物组织搅碎后,加入2,4,6-三溴酚作为内标,经5%的三氯乙酸溶液沉淀,用乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)的提取液提取五氯酚钠,涡旋、低温0℃离心后,吸取有机相,水浴氮气吹干,乙腈溶解.用SLC(氧化铝+SCX)固相萃取小柱净化,用乙酸酐∶吡啶(1∶1)衍生五氯酚钠生成五氯苯乙酸酯,在Rxi-5ms色谱柱上分离;质谱分析采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.结果 五氯苯乙酸酯的线性范围为0.01~1×103 μg/L,检出限0.01 μg/kg,定量限1.0 μg/kg,加标回收率80.0%~91.0%,测定值的相对标准偏差(RSD)3.2%~7.7%.结论 GC-MS法能对肉类中的五氯酚钠衍生物进行测定,实验结果准确度和精密度高,重现性好,能满足分析要求,可用于实际检测分析.
肉类检测、食品卫生、气相色谱质谱串联法(GC-MS)、五氯酚钠、五氯苯乙酸酯
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R155.5(营养卫生、食品卫生)
常德市科技项目No.2017S185
2020-05-11(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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