多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷纯度分析

摘要：

使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱（HPLC-ESI-Q-TOF MS）联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷（ONPS）纯度进行分析,从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置,根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度.通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间,将ONPS产物中的杂质峰完全分开,测得硝基苯基硅倍半氧烷（NPS）质量分数为97.55%,其中ONPS的纯度约为92.42%,产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷（9-NPS）约5.13%,其它杂质含量约为2.45%.通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析,进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位.使用超高效液相色谱（UPLC）对ONPS进行分析,以更高的分离效率验证了HPLC的结果.该方法可作为ONPS纯度的分析方法.

关键词：八硝基苯基硅倍半氧烷、纯度分析、高效液相色谱-质谱、超高效液相色谱

所属期刊栏目：70

分类号：O625.15(有机化学)

在线出版日期：2012-11-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：1737-1742