10.3321/j.issn:0567-7351.2000.11.004
钛醇盐电化学合成的研究
采用钛金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO2前驱体钛醇盐Ti(OEt)4,Ti(OPr-i)4,Ti(OBu)4.产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征.电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点.本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)nBrm在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)nBrm,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点.防止阳极钝化,温度控制在50~60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率.
钛醇盐、有机电解合成、拉曼光谱、钝化、反应机理
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O6(化学)
国家自然科学基金29873039;安徽省自然科学基金99j10075
2005-07-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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