苯甲酰甲酸乙酯的合成及工艺优化研究

摘要：

苯甲酰甲酸乙酯是合成除草剂苯嗪草酮的关键中间体.针对苯甲酰甲酸容易在强酸性、高温和强氧化剂条件下脱羰基、脱羟基和氧化分解等问题,采用工业级苯和工业级三氯乙醛为起始原料,合成了较高收率的苯甲酰甲酸乙酯.首先在过量苯与三氯乙醛体系中,用无水三氯化铝催化合成了2,2,2-三氯-1-苯基乙醇;2,2,2-三氯-1-苯基乙醇经过碱解得到2-羟基-2-苯基乙酸;然后将2-羟基-2-苯基乙酸与乙醇酯化,生成2-羟基-2-苯基乙酸乙酯;再通过NaOH-H2O2室温氧化2-羟基-2-苯基乙酸乙酯,得到苯甲酰甲酸乙酯.经高效液相色谱法(HPLC)测定,苯甲酰甲酸乙酯的质量分数为98％以上,以三氯乙醛计总收率可达72.12％.

关键词：苯、三氯乙醛、苯甲酰甲酸乙酯、合成工艺

所属期刊栏目：61

分类号：TQ244.1(基本有机化学工业)

资助基金：国家自然科学基金面上;湖北省自然科学基金计划青年;湖北省大学生创新创业训练计

在线出版日期：2020-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：132-137