2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐的合成工艺优化

摘要：

以3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩与氰化钠为原料,通过氰醇化、脱水、水解等反应合成了2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸酐(4),化合物4通过1 H NMR、13C NMR、高分辨质谱(HRMS)等表征.研究了溶剂、反应温度以及不同配比的溶剂对合成2,5-二氢噻吩-3-4-二羧酸酐中间体的影响.制备3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩(2)的较优条件为:POCl3∶3-氰基-3-羟基-4-甲酸甲酯四氢噻吩(1)=2.5(物质的量比);制备2,5-二氢噻吩-3,4-二羧酸(3)的较优条件为:温度80℃,化合物2 1 g,乙酸2.9 mL,浓盐酸4.8 mL.对3-氰基-4-甲酸甲酯-2,5-二氢噻吩进行了1H NMR、13C NMR、HRMS表征.

关键词：3-氧代-4-甲酸甲酯四氢噻吩、2、5-二氢噻吩-3、4-二羧酸酐、合成、工艺优化

所属期刊栏目：60

分类号：O623.61(有机化学)

在线出版日期：2019-09-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：493-496