相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究
以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈.考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响.结果表明,双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n(3,4-二氯苯腈)∶n(KF)∶n(催化剂)=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%.相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率.
3、4-二氯苯腈、4-二氟苯腈、相转移催化、氟化钾
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TQ242(基本有机化学工业)
2015-03-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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