3-溴-2-氟苯甲酸的合成

摘要：

以2-氨基-6-氟苯腈为原料,经溴化、水解和重氮化脱氨基反应合成3-溴-2-氟苯甲酸,产物的含量为99.20％ (HPLC),总摩尔产率约38％.产物结构通过MS和1H NMR验证.其中溴化反应的最佳条件为n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(NBS)=1∶1.05,n(2-氨基-6-氟苯腈)∶n(DMF)=1∶6,反应温度为5℃；水解反应的最佳反应条件为n(2-氨基-5-溴-6氟苯腈)∶n(NaOH)=1∶1.5,水解时间为8h,温度控制在回流状态下.该法具有生产成本低、反应条件温和、易于工业化生产的优点.

关键词：2-氨基-6-氟苯腈、3-溴-2-氟苯甲酸、合成

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分类号：O623.64(有机化学)

资助基金：江苏省教育厅高校科研成果产业化推进拨款项目JHB2012-87;江苏省教育厅高校“青蓝工程”中青年学术带头人培养对象项目2012

在线出版日期：2013-09-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：297-300