3-氟-4-碘苯甲醚的合成

摘要：

以间氨基苯甲醚为原料,在浓HCl、NaNO2作用下,反应温度5℃以下,加入40%的氟硼酸,加热,经Schiemann反应生成间氟苯甲醚,产率36.6%.然后在60℃水浴中缓慢滴加65%～68%的发烟硝酸、冰乙酸和醋酐的混合液(间氟苯甲醚与浓硝酸的摩尔比为0.0624:0.0721、冰乙酸与醋酐的体积比为10.6:7.6),苯环上4-位硝化1 h后得3-氟-4-硝基苯甲醚,产率48.7%,沸点151.2℃.在ZnCl2和浓HCl作用下反应12 h,再还原成3-氟-4-氨基苯甲醚,产率84.1%,熔点240～241℃.加入NaNO2、浓H2SO4和KI,在5℃下重氮化,经Sandmeyer反应碘代合成3-氟-4-碘苯甲醚,产率72.0%,熔点123～123.5℃.通过沸点、熔点、IR、1H NMR、MS和元素分析对产物进行了表征.

关键词：3-氟-4-碘-苯甲醚、Schiemann反应、Sandmeyer反应

所属期刊栏目：48

分类号：O613.42(无机化学)

资助基金：广西教育厅科研项目桂教科研[2003]22号

在线出版日期：2007-06-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：298-300,268